典型案例一：離子色譜（其他CRO未完成的研究）

● 項目名稱

黑龍江省某大型藥企口服補液鹽散（Ⅲ）中亞硝酸鹽和草酸鹽的研究

● 項目難點

（1）樣品基質中含有高濃度的氯離子等陰離子，基質效應嚴重，影響目標離子檢測;

（2）亞硝酸鹽極不穩定，在空氣中易氧化成硝酸鹽，導致樣品檢測及樣品加標回收率低。

（3）亞硝酸根離子限度要求低。

● 解決途徑及效果

（1）保持樣品及對照溶液的密封性，縮短與空氣接觸時間。

（2）在不影響其他雜質對儀器和色譜柱的損害的前提下，盡量增大稱樣量，確定合適的樣品濃度。

（3）選擇合適的樣品處理方式，在既不干擾亞硝酸根及草酸根的情況下盡可能的消除氯離子等陰離子帶來的影響，提高檢測的靈敏度。

（4）項目得到客戶認可，并繼續合作甲磺酸等項目

典型案例二：金屬離子殘留

● 項目名稱

山東某大型藥企甲鈷胺中氯化鈷殘留的分析方法研究

● 項目難點

（1）甲鈷胺中含有的鈷影響氯化鈷的檢測。

（2）甲鈷胺與氯化鈷的分離問題，殘留的甲鈷胺導致氯化鈷回收率增高。

（3）氯化鈷對照品與供試品中某種成分發生反應，加標回收率極低。

● 解決途徑

（1）采用檢測鈷元素的方法間接檢測氯化鈷雜質。

（2）采用合適的溶劑，將甲鈷胺和氯化鈷分離開，得到待測雜質的溶液。

（3）加入合適的試劑，抑制氯化鈷對照品與供試品的反應，提高加標回收率。

典型案例三：脂質研究（其他CRO未完成的研究）

● 項目名稱

山東省某大型藥企動物源原料藥和注射液品種(多糖類)中的脂質研究

天津市某大型藥企動物源原料藥和注射液品種中的脂質研究

● 項目難點

（1）脂質研究涉及脂肪酸、磷脂、甘油三酯和膽固醇，種類繁多，無具體參考方法。

（2）部分脂肪酸和甘油三酯在目標峰附近存在干擾。

（3）脂質易形成膠束，從而影響測定。

（4）該研究為發補研究，時間緊，且在其他CRO未完成。

（5）供試品的處理方式也是難點所在。

● 解決途徑及效果

（1）部分脂肪酸和甘油三酯在目標峰附近存在干擾，因此實驗需要特殊處理系統和物料，以減小干擾。

（2）優化樣品前處理流程，確定目標質荷比，提高檢測靈敏度。

（3）后續多個廠家委托該類品種的脂質研究，均順利完成。

膽固醇圖譜

脂肪酸圖譜

磷脂和甘油三酯圖譜